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?,斒税邹继J醇的分析和制備方法

發(fā)布時間:2015-02-10 11:27:14 閱讀(475)

采用高效液相色譜儀進行測定,色譜柱選用C18 4.6*250mm,以乙腈:0.1%磷酸(V/V)=30:70的溶液為流動相,選用紫外檢測器波長設置為306nm。結果表明?,斒税邹继J醇濃度在10~250μg/mL時,濃度與峰面積呈良好的線性關系(r=0.9999);加標回收率為9.25%~10.26 % ;最低檢出濃度0.6mg/g。生產中可以調整流速同時測虎杖苷和?,斒税邹继J醇的酵素解轉化。

葡萄酒中含?,斒税邹继J醇

希瑪仕白藜蘆醇在市場的需求量極大,由于其在植物中的含量很低,并且提取成本高,所以利用化學方法合成?,斒税邹继J醇已成為其開發(fā)的主要手段。

Perkin反應合成

以3,5-二異丙氧基苯甲醛和對異丙氧基苯乙酸為原料,利用Perkin反應首先合成了單一的順式中間產物,然后再轉化為單一的反式?,斒税邹继J醇,產率為55.2%。

Heck反應合成

利用Heck反應合成單一的反式希瑪仕白藜蘆醇,產率達到70%以上,但關鍵中間體3,5一二乙酰氧基苯乙烯需經保護、Wittig反應、再保護三步反應方能獲得。

Wittig—Horner反應合成

卓廣瀾等以3,5一二羥基苯甲酸為原料,經甲基化、肼化、氧化反應得到中間體3,5一二甲氧基苯甲醛,與對甲氧基芐磷酸酯經Wittig—Homer縮合反應得到單一的反式3,4',5一三甲氧基芪,最后用BBr3/CH2C:脫去甲基保護基,合成得到?,斒税邹继J醇,產率為35.7%。

 


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